1、選擇容積較液體體積大一倍以上的分液漏斗,把活塞擦干,在活塞上
均勻涂上一層潤滑脂(切勿涂得太厚或使?jié)櫥M入活塞孔中,以免污染萃取液)塞好后再把活塞旋轉幾圈,使?jié)櫥鶆蚍植?,看上去透明即可?br />
2、檢查分液漏斗的頂塞與活塞處是否滲漏(用水檢驗),確認不漏水時方可使用,將其放置在合適的并固定在鐵架上的鐵圈中,關好活塞。
3、將被萃取液和萃取劑(一般為北萃取液體積的1∕3)依次從上口倒入漏斗中,塞緊頂塞(頂塞不能涂潤滑脂)。
4、取下分液漏斗,用右手手掌頂住漏斗頂塞并握住漏斗頸,左手握住漏 斗活塞處,大拇指壓緊活塞,把分液漏斗口略朝下傾斜并前后振蕩:開始振蕩要慢,振蕩后,使漏斗口仍保持原傾斜狀態(tài),下部支管口指向無人處,左手仍握在活塞支管處,用拇子和食指旋開活塞,釋放出漏斗內的蒸氣或產生的氣體,使內外壓力平衡,此操作也稱“放氣”。如此重復至放氣時只有很小壓力后,再劇烈振蕩2—3min,然后再將漏斗放回鐵圈中靜置。
5、待兩層液體*分開后,打開頂塞,再將活塞緩緩旋開,下層液體自活塞放出至接受瓶:
(1)若萃取劑的比重小于被萃取液的比重,下層液體盡可能放干凈,有時兩相間可能出現(xiàn)一些絮狀物,也應同時放去;然后將上層液體從分液漏斗的上口倒入三角瓶中,切不可從活塞放出,以免被殘留的被萃取液污染。再將下層液體到會分液漏斗中,再用新的萃取劑萃取,重復上述操作,萃取次數(shù)一般為3—5次。
(2)若萃取劑的比重大于被萃取液的比重,下層液體從活塞放入三角瓶中,但不要將兩相間可能出現(xiàn)一些絮狀物放出;再從漏斗口加入新萃取劑,重復上述操作,萃取次數(shù)一般為3—5次。
6、將所有的萃取液合并,加入過量的干燥劑干燥。
7、然后蒸去溶劑,根據(jù)化合物的性質利用蒸餾、重結晶等方法純化。